生石灰成分分析及測定方法

                                                                        生石灰成分分析及測定方法
       _{準確稱取約0.5克試樣（已通過0.08㎜的方孔篩，且在105℃～110℃的溫度中烘1.0～1.5小時。）放入鉑金坩堝中，加蓋，然后放入950℃的高溫爐中，灼燒10分鐘，取出放冷， 用平頭玻璃棒將試樣壓碎，加上0.4～0.5克無水碳酸鈉，用玻璃棒攪拌均勻，將混合物集中在坩堝底的一角，然后加蓋放置于950℃的高溫爐中灼燒15分鐘，取出冷卻，此時混合物將呈燒結塊粘附于坩堝壁上，向坩堝內加入少量（1+1）的鹽酸，使其溶解，將其脫堝于150毫升的蒸發皿中，用（1+1）鹽酸沖洗坩堝及蓋于蒸發皿中，于蒸發皿中加2～3滴濃硝酸，放置于電熱板（或紅外線燈下）蒸發至糊狀后，加入1克氯化銨，充分攪勻后，繼續放在電熱板（或紅外線燈）下，蒸發至干。取下蒸發皿，加入少量3:97的熱鹽酸，攪拌使其溶解，用中速定量濾紙過濾于250毫升的容量瓶中，用膠頭玻璃棒擦洗，用（3:97）的熱鹽酸洗凈蒸發皿及玻璃棒，用（3:97）熱鹽酸沖洗濾紙殘渣，沉淀洗滌后，用硫氰酸鉀檢驗至無色。將沉淀連同濾紙一起移入已灼燒恒量的瓷坩堝中（瓷坩堝已稱出具體數）,放在可調電爐上灰化（20分鐘左右），灰化至不在冒煙為止，然后放在950℃的高溫爐中灼燒40分鐘，取出放在干燥器中冷卻至室溫（20分鐘左右），取出稱量，即是硅。（濾液稀釋至250毫升，做三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂用）。}

_{1）二氧化硅的百分含量按下式計算：}

 _{XSiO2=〔(m1-m2)／m〕×100%}

_{式中：m1-沉淀加坩堝質量，克;}

_{m2-空坩堝質量，克；}

_{m-試樣的重量，克。}

_{2）三氧化二鐵的測定：}

_{吸取25毫升試樣溶液于300毫升的燒杯中，用水稀釋至100毫升左右，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調節溶液的PH值至1.8～2.0（用精密PH試紙檢驗），將溶液放在可調電爐上加熱至70℃，取下加10滴(100g/L)磺基水楊酸鈉,在不斷攪拌下，用0.015M  EDTA標準溶液緩慢滴定至終點為亮黃色（終點時溫度不低于60℃）.}

_{三氧化二鐵的百分含量按下式計算：}

 _{XFe2O3=〔(TFe2O3 ×v×10)/(G×1000)〕×100%}

_{=T Fe2O3*V/G}

_{式中：T Fe2O3 -每毫升EDTA 標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克數；}

_{V-滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升；}

_{10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。}

_{G-試樣的重量，克；}

_{3)三氧化二鋁的測定：}

_{在滴定鐵后的溶液中，加入15毫升0.015M  EDTA 標準溶液，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調節PH值至3.5～4.0，加入15毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，置于可調電爐上煮沸1～2分鐘，取下稍冷，加入5～6滴（0.2）PAN指示劑，用硫酸銅標準溶液滴定至溶液終點為亮紫色(或紫紅色)。}

_{三氧化二鋁的百分含量按下式計算：}

   _{XAL2O3 = {〔TAL2O3×（V-K×V1）〕/（G×1000）}×100%}

_{=TAL2O3*(V-K*V1)/G}

_{式中：TAL2O3 -每毫升EDTA標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數；}

_{V-加入EDTA標準溶液的毫升數；}

_{V1-滴定時消耗硫酸銅的體積，毫升；}

_{K-每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數;}

_{10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；}

_{G-試樣的重量，克。}

_{4）氧化鈣的測定：}

_{吸取25毫升試樣溶液，放置于400毫升的燒杯中，用于稀釋至250毫升，加5毫升三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀（200g/L）至溶液出現綠色熒光后再過量3～5毫升，用0.015M  EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失，終點出現紅色。}

 _{氧化鈣的百分含量按下式計算：}

 _{XCaO=〔(TCaO×V×10)/(G×1000)〕×100%}

_=TCaO*V/G

_{式中：TCaO-每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鈣的毫克數；}

_{V-滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，毫升；}

_{10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；}

 _{G-試樣的重量，克。}

_{5）氧化鎂的測定：}

_{吸取25毫升試樣溶液，放置于400毫升的燒杯中，用水稀釋至約250毫升，加入1毫升酒石酸鉀鈉（100g/L），5毫升三乙醇胺（1+2），在攪拌下加適量的KB指示劑，加10毫升氨水-氯化銨緩沖溶液（PH=10），用0.015M  EDTA 標準溶液滴定終點為藍色。}

_{氧化鎂的百分含量按下式計算：}

 _{XMgO={〔TMgO×(V2-V1)×10〕/(G×1000)}×100%}

_{=MgO*(V2-V1)/G}

_{式中:TMgO-每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鎂的毫克數；}

_{V2-滴定鎂消耗EDTA標準溶液的體積(鈣、鎂合量)，毫升；}

_{V1-滴定鈣時消耗EDTA 標準溶液的體積，毫升；}

_{10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；}

_{G-試樣的重量，克。}

_{燒失量的測定：}

_{準確稱取1克試樣，精確至0.0001克，置于已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在950℃高溫爐內灼燒1小時，取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫，稱量。}

_{X=〔(G-G1)/G〕}

_{式中：G-灼燒前試樣重量，克；}

_{G1-灼燒后試樣重量，克。}

_{石灰的消解時間和消解溫度：}

_{稱取50克石灰（已通過0.08毫米的方孔篩），放在400毫升的燒杯中，加100毫升（溫度20℃）水，把溫度計放在燒杯中，同時記下溫度和時間，待石灰完全消解完，記下此時的時間和溫度。消解時間（就是初終時間-初始時間）；消解溫度就是消解完記下的溫度。}