測定氫氧化鈣主要含量的方法

       一、氫氧化鈣含量的測試 

      （一）檢測氫氧化鈣含量原理

       氫氧化鈣用鹽酸轉變為氯化鈣。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等離子，在試驗溶液的pH值約為13的條件下，以鈣羧酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣。

     （二）檢測儀器與試劑

       500ml容量瓶；250ml錐形瓶；50ml移液管；50ml滴定管，三乙醇胺溶液：1+3；氫氧化鈉溶液：15%；鹽酸：20%；EDTA標準滴定溶液：0.1mol/L；

      鈣羧酸指示劑：稱取1g鈣羧酸指示劑（或鈣羧酸鈉），與100g氯化鈉混合、研細，密閉保存。

     （三）含量分析步驟

       稱取約2.0g（精確至0.0002）試樣，置于250ml燒杯中，加少許水潤濕，滴加稀鹽酸溶液至試樣全部溶解，用中速濾紙過濾洗滌至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為溶液A，用于有關測定。

       用移液管移取50ml試驗深液A，加適量三乙醇胺溶液，用氫氧化鈉溶液調至白色渾濁出現，并過量2ml。將試樣溶液加熱至適當溫度后，加少量（約0.1g）鈣羧酸指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至純藍色為終點。同時做空白試驗。

    （四）含量計算

    氫氧化鈣的含量以鈣質量百分數計：

(V-V0)×c×M×500

X=------------------------×100

m×50

式中：

V-----滴定試驗溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml；

V0----滴定空白所消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml；

c-----EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；

M -----與1.00mlEDTA標準滴定溶液[c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂)=1.000mol/L]相當的以克表示的氫氧化鈣的鈣質量。（M=0.0401）

    二、分析與討論 

   （一）氫氧化鈣溶解時滴加鹽酸可以消除其溶解度低的特點。

   （二）近終點時，絡合T和EDTA一2Na之間反應較慢，使得反應顏色變化不明顯，從而終點延后，而經過升高溫度可提高反應速度但加熱過程不可過長，因此可以適當加熱提高反應速度。

   （三）氫氧化鈣中含鐵、鋁等雜質較少，但是工業用氫氧化鈣中含鐵、鋁雜質較多，用EDTA滴定氫氧化鈣時，鐵、鋁會干擾終點的觀察，而三乙醇胺與鐵、鋁等金屬離子形成的絡合物比這些金屬離子與EDTA生成的絡合物更穩定，所以可以加入三乙醇胺掩蔽，消除干擾。

   （四）氫氧化鈉把堿度調至PH值在13左右，試液能穩定，鈣結果均較穩定。因鈣羧酸為指示劑在pH為12.6-13間，能與Ca2+形成酒紅色絡合物，而指示劑自身呈純藍色。

      此方法較全面的測定了氫氧化鈣的主要含量。

     三、數據處理 

氫氧化鈣的含量以鈣質量百分數計

1 2 3 4 5 `x，% 標準偏差

樣品Ⅰ 49.90 49.92 49.88 49.90 49.90 49.90 0.01

樣品Ⅱ 49.68 49.68 49.67 49.70 49.68 49.68 0.01

樣品Ⅲ 50.06 50.05 50.05 50.05 50.06 50.05 0.01